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球鐵中稀土總量的測定
發布時間:2015-06-17 11:55:12  閱讀:260
一、試劑:
1、硫硝混合液:硫酸+硝酸+=50+8+942
2、偶氮氯膦三液:0.05%. 10ml+0.05+90ml
3、過氧化氫:30%.
4、草酸:5%.
5、六偏磷酸鈉:15%.
6、三乙醇胺(1+2)。
7、硼砂緩沖液:(PA=10)。
注:稱硼砂25克,氫氧化鉀5g,加水溶解至1升。
8、鄰菲羅林:0.2%.\
注:稱0.5克溶于50ml無水乙醇中,稀至250ml.
9、EGTA-P6液。
a:EGIA溶液(0.01N)稱乙二醇二乙醚的胺配酸(EGIA)3.8克溶于水中,加氫氧化鈉約1-2粒,加熱溶解。以水釋至1升,稱EGTA在分析天平稱量。
b:硝酸鉛溶液(0.01N)稱硝酸鉛3.3123克,溶水,稀至1升,吸取a100ml加入100mlb液中,硼砂溶液調節到PH=6左右,注:硼砂溶液滴加,絞拌。
10、EDTA溶液:5%.
11、偶氮氯膦工溶液:0.025%.
12、乙的胺:(1+50)。
二、母液制備:
稱取試樣(標樣)200mg100ml錐形瓶中,加15ml硫硝混合液,2ml過氧化氫,低溫加熱溶解后,取下緩緩加入1毫升過氧化氫,繼續加熱煮沸1分鐘,冷卻,以水稀至100毫升容量瓶中,搖勻,用快速定性濾紙過濾,此為母液。
注:稀土與鎂的母液配制完成后均為無色透明,如微綠或微黃是因過氧化氫造成,屬正常色。
三、稀土總量的測定:
1、顯色溶液吸取濾液15ml,于50ml錐形瓶中,加入7ml草酸5%,3ml偶氮氯膦三搖勻,這是顯包液。
2、參比溶液與顯色溶液一樣操作后,再加入1-2滴偶磷酸鈉(滴兩滴即可)溶液,褪色后作參比液(空白液),倒入2cm比色器中,波長660nm,測其吸光度及含量。(可在第二通道做)。注:顯色液為墨黑色。
四、鎂的測定
用移液管吸取母液5ml50ml容量瓶中,加入10ml三乙醇胺,搖勻,加6ml硼砂溶液,乙二胺(1+50)2毫升。(掩蔽鐵合金元素)。稍待1-2分鐘,加入4ml鄰菲羅林溶液。加入2mlEGTA-P6混合溶液,搖勻,加入偶氮氯磷工溶液4ml,以水稀至刻度,搖勻,是顯色溶液!罘凵
空白溶液顯色液同樣操作后,滴加3-4EDTA溶液,褪色后作為參比液,放置2分鐘后于570nm,2cm比色液器中測其吸光度及濃度。

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